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從加入標(biāo)準(zhǔn)的土壤中提取 PFAS 分子
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:PFAS分子
方案概述:EDGE是一種自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng),用于從加標(biāo)土壤中提取一部分PFAS分子樣品。EDGE能夠在不到10分鐘的時(shí)間內(nèi)提取土壤樣品。萃取產(chǎn)生了很好的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。此外,沒有發(fā)現(xiàn)樣品之間的殘留。EDGE是尋求自動(dòng)化PFAS提取的實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。
1.摘要
全氟和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一類用于各種行業(yè)的人造化學(xué)品,因?yàn)樗鼈儗?duì)不粘炊具和消防泡沫等商品具有良好的特性。它們的穩(wěn)定性和廣泛使用促進(jìn)了它們?cè)诃h(huán)境中的積累,而缺乏清除它們的修復(fù)技術(shù)導(dǎo)致它們?cè)谌祟惡蛣?dòng)物中的生物積累。PFAS 已被證明會(huì)導(dǎo)致人類健康問題,例如癌癥、內(nèi)分泌紊亂和不孕癥。因此,他們的監(jiān)控至關(guān)重要。EDGE® 是一種自動(dòng)提取系統(tǒng),用于從土壤樣品中提取低加標(biāo)和高加標(biāo)水平的 加標(biāo)全氟和多氟烷基物質(zhì)。EDGE 萃取時(shí)間不到 10 分鐘,并獲得了出色的回收率和 RSD,且系統(tǒng)中沒有殘留。EDGE 是希望自動(dòng)化 PFAS 提取的實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。
2.簡介
全氟和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一組人造化學(xué)品,因其耐污漬、油脂和高溫而被廣泛用于各種行業(yè)。PFAS 擁有一條連接的碳原子鏈,氟原子從主鏈上分支出來。強(qiáng)碳氟鍵的存在有助于這些化合物的穩(wěn)定性,為它們贏得綽號(hào)“永遠(yuǎn)的化學(xué)品”。PFAS 用于不粘炊具、消防泡沫和防污地毯等產(chǎn)品。由于它們的持久性和廣泛使用,這組物質(zhì)已經(jīng)以有限的補(bǔ)救方法滲入環(huán)境中。此外,已發(fā)現(xiàn)這些化合物會(huì)在動(dòng)物和人類中生物累積,并且已證明人類接觸會(huì)導(dǎo)致不良健康結(jié)果,包括癌癥、不孕癥和內(nèi)分泌紊亂。因此,評(píng)估環(huán)境中 PFAS 的水平對(duì)人類的健康和安全非常重要。EDGE 是一種自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng),用于從加標(biāo)土壤中提取一部分 PFAS 分子樣品。EDGE 能夠在不到 10 分鐘的時(shí)間內(nèi)提取土壤樣品。萃取產(chǎn)生了很好的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。此外,沒有發(fā)現(xiàn)樣品之間的殘留。EDGE 是尋求自動(dòng)化 PFAS 提取的實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。
3.材料和方法
試劑
購自 Millipore Sigma 干凈的砂壤土。包含 24 種不同化合物的 PFAS 標(biāo)準(zhǔn)品(部件號(hào) 99207)購自 Absolute Standards, Inc。HPLC級(jí)甲醇、HPLC 級(jí)水、HPLC級(jí)甲酸和氫氧化銨購自 Fisher Scientific。
樣品準(zhǔn)備
稱取5克干凈的沙壤土,直接稱入Q-Cup®包含S1Q- Disc®stack(C9+G1+C9 三明治)。每個(gè)樣品都加標(biāo)了 2 ng 或 200 ng 標(biāo)準(zhǔn)品的 HPLC 級(jí)甲醇,分別產(chǎn)生了低加標(biāo)樣品和高加標(biāo)樣品。每組尖峰重復(fù)三次。使用提供的方法,使用甲醇/水 (80:20) 和 0.3% 氫氧化銨,使用 EDGE 萃取樣品。在 EDGE 上提取每組加標(biāo),然后使用包含 S1 Q-Disc 疊層(C9+G1+C9 夾層) 的 Q-Cup 對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行空白提取,以評(píng)估殘留水平。每次提取都收集在一個(gè)使用 EDGE 支架的聚丙烯錐形管。使用含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20) 將樣品定容至 20 mL,然后向每個(gè)樣品中加入 20 µL 甲酸以中和樣品。然后通過 Pace Analytical 對(duì)樣品進(jìn)行分析。
從土壤中提取PFAS的EDGE 方法
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
Cycle 1
萃取溶劑: 含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)
頂部添加: 10 mL
底部添加: 0 mL
沖洗: 0 mL
溫度: 65 °C
保持時(shí)間: 03:00 (mm:ss)
Cycle 2
萃取溶劑: 含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)
頂部添加: 10 mL
底部添加: 0 mL
沖洗: 0 mL
溫度: 65 °C
保持時(shí)間: 04:00 (mm:ss)
沖洗 1
沖洗溶劑: 甲醇
沖洗體積: 10 mL
溫度: 50 °C
保持時(shí)間: 00:03 (mm:ss)
沖洗 2
沖洗溶劑:含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)
沖洗體積: 10 mL
溫度: - - -
保持時(shí)間: - -:- -
4.結(jié)果和討論
下表中低加標(biāo)和高加標(biāo)的回收率數(shù)據(jù)表明,樣品提取效率高,回收率范圍為 63% 到 101%。所得 RSD 值也很低,表明回收率數(shù)據(jù)可重現(xiàn)???Q- Cup 的萃取數(shù)據(jù)表明,系統(tǒng)內(nèi)沒有任何加標(biāo)化合物的殘留,表明清洗的強(qiáng)度足以去除任何殘留的 PFAS 化合物。
5.結(jié)論
PFAS 化合物的分析評(píng)估至關(guān)重要,因?yàn)樗鼈兙哂袕V泛的性質(zhì)、更高的穩(wěn)定性和不利的健康影響。EDGE 能夠以優(yōu)異的回收率和 RSD 值快速有效地提取加標(biāo)土壤樣品。EDGE 也沒有發(fā)現(xiàn)萃取后殘留到后續(xù)萃取中。EDGE 是一款出色的提取工具,適用于尋求高效自動(dòng)化 PFAS 提取的實(shí)驗(yàn)室。
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